ГОСТ

ГОСТ Р 22.3.04-95

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

----------------------------------------------------------------------

БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ

КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ

ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ

Окончательная редакция

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

ГОСТ Р 22.3.04-95

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским испытательным центром ради-

ационной безопасности космических объектов Федерального управления ме-

дико-биологических и экстремальных проблем при Минздравмедпроме России

с участием Института биофизики Минздравмедпрома России, Всероссийского

научно-исследовательского института физико-технических и радиотехни-

ческих измерений Госстандарта России, Всероссийского научно-исследова-

тельского института минерального сырья Геолкома при Совете Министров

России, Товарищества с ограниченной ответственностью "Тритон"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 "Гражданская

оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН в действие Постановлением Госстандарта России

от N

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

@ Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз-

веден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без

разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 22.3.04-95

Содержание

1 Область применения ..................................

2 Нормативные ссылки ..................................

3 Определения и сокращения ...........................

4 Сущность метода

5 Оборудование и материалы для проведения измерений....

6 Подготовка к проведению измерений ...................

7 Проведение измерений ................................

8 Обработка результатов измерений .....................

9 Допустимая погрешность контроля .....................

10 Требования безопасности..............................

Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов

зубов ...............................................

Приложение Б Анкетный лист ............................

Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке

проб зубной эмали ...................................

Приложение Г Методика обработки измеренных ЭПР-спектров

эмали зубов..........................................

Приложение Д Расчет параметров регрессии ..............

Приложение Е Форма записи результатов измерения........

Приложение Ж Методика оценки погрешности измерения

поглощенной дозы ....................................

III

ГОСТ Р 22.3.04-95

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

______________________________________________________________________

БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ

КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ

ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ

Safety in emergencies

Dosimetric control of population

METHOD OF ABSORBED RADIATION DOSES MEASUREMENT

USING ESR-SPECTRA OF TOOTH ENAMEL

_____________________________________________________________________

Дата введения 1996-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения поглощенных

доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного

резонанса образцов зубной эмали (ЭПР-дозиметрия).

Стандарт применяют в лабораториях радиационного контроля, осна-

щенных ЭПР-спектроскопической аппаратурой, при восстановлении индиви-

дуальных поглощенных доз от внешнего гамма-излучения у жителей регио-

нов, пострадавших в чрезвычайных ситуациях (радиационные загрязнения

окружающей среды в результате неконтролируемых аварий и катастроф,

воздействие ионизирующих излучений на население в результате ядерных

испытаний).

______________________________________________________________________

Издание официальное

ГОСТ Р 22.3.04-95

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 22.0.02-94 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Термины

и определения основных понятий

ГОСТ 8.010-90 Государственная система обеспечения единства изме-

рений. Общие требования к стандартизации и аттестации методик выполне-

ния измерений

ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства изме-

рений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки

результатов наблюдений. Основные положения

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Тех-

нические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Техни-

ческие условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и

наконечники из прозрачного кварцевого стекла. ОТУ

ГОСТ 20282-86 Полистирол общего назначения ПСМ-111

ГОСТ 22090-89Е Боры зубоврачебные. Общие технические требования

и методы испытаний

ГОСТ 23932-90Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. ОТУ

ГОСТ 24104-88Е Весы лабораторные общего назначения и образцовые.

ОТУ

ГОСТ 25336-82Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Ти-

пы основные параметры и размеры

ГОСТ Р 22.3.04-95

3 Определения и сокращения

В настоящем стандарте применяют следующие определения и сокраще-

ния:

чрезвычайная ситуация (ЧС) - по ГОСТ Р 22.0.02;

парамагнитное вещество - вещество, содержащее атомы или молекулы

с неспаренным электроном и

электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) - явление поглощения

энергии сверхвысокочастотного (1-10 Ггц) излучения (СВЧ) парамагнитны-

ми центрами вещества, помещенного в магнитное поле, при некотором оп-

ределенном для данных парамагнитных центров значении магнитного поля;

g-фактор - основная радиоспектроскопическая характеристика пара-

магнитных центров, связанная с их магнитным моментом и позволяющая

проводить их идентификацию при анализе ЭПР-спектров вещества;

зубная эмаль (ЗЭ) - апатитоподобное вещество поликристаллической

структуры с незначительной примесью органических соединений;

РЭ ПДОЗЭ - Рабочий эталон поглощенной дозы в облученной ЗЭ;

РПЦ - радиационно-индуцированные парамагнитные центры

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении интенсивности сигналов

ЭПР от стабильных во времени РПЦ, образующихся в кристаллической

структуре ЗЭ в количествах, пропорциональных поглощенной дозе облуче-

ния. Радиационный сигнал - узкий анизотропный пик поглощения в спектре

ЭПР облученной ЗЭ - определяют на фоне широкого пика поглощения с мак-

симумом в диапазоне g=2,006-2,003, присущего спектру необлученной ЗЭ и

обусловленного органическими примесями.

ГОСТ Р 22.3.04-95

Особенность метода ЭПР-дозиметрии, в котором ЗЭ представляется в

качестве индивидуального твердотельного дозиметра, заключается в на-

хождении коэффициента радиационной чувствительности эмали (f) в ре-

зультате последовательного дооблучения (и соответствующих ЭПР-измере-

ний) каждой пробы на аттестованном источнике гамма-излучения с соблю-

дением условий равновесия вторичных электронов. Окончательную оценку

первоначальной поглощенной эмалью дозы вместе с ее погрешностью нахо-

дят путем линейного регрессионного анализа данных по интенсивности ра-

диационных сигналов при разных дозах дооблучения с учетом определяемо-

го значения f (рис.1).

При воссоздании общей картины радиационного поражения населения в

пострадавшем регионе и проведении массовых ЭПР-анализов допускается

ускоренный способ приближенной оценки доз с использованием аттестован-

ного Рабочего эталона поглощенной дозы в облученной зубной эмали с ус-

редненным значением ее радиационной чувствительности [ ].

5 Оборудование и материалы для проведения измерений

Для проведения измерений применяют:

- спектрометр ЭПР (длина волны 3 см) с аттестованной (по паспор-

ту) чувствительностью не менее 10_510_0 спинов;

- РЭ ПДОЗЭ. Регистрационный N в Государственном реестре

средств измерений;

- установка облучательная с аттестованными источниками гамма-из-

лучения изотопов Cs-137 или Co-60;

- бормашина электрическая портативная типа БЭПБ-06 или бормашина

техническая типа БТ-1-12 с гибким рукавом;

ГОСТ Р 22.3.04-95

- боры зубоврачебные по ГОСТ 22090;

- весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104

или весы торсионные ВТ-500;

- шкаф сушильный типа ШС-20;

- ступка с пестиком фарфоровая по ГОСТ 9147;

- эксикатор с влагопоглощающими наполнителями по ГОСТ 25336_4;

- ампулы полистироловые по ГОСТ 20282;

- ампулы стеклянные кварцевые тонкостенные по ГОСТ 19908;

- 4%-й раствор формальдегида по ГОСТ ;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- спирт этиловый по ГОСТ 18300;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка проб зубной эмали

6.1.1 Предварительные операции, связанные с удалением, транспор-

тировкой и хранением образцов зубов, представленных к ЭПР-дозиметри-

ческому анализу, рассмотрены в Приложении А. В Приложении Б приведена

единая обязательная форма на сопроводительный документ к удаляемым зу-

бам (Анкетный лист), заполняемый врачом-стоматологом.

6.1.1 С зуба механически удаляют остатки органических веществ,

зубной камень и пигментированные вкрапления. Последние осторожно сош-

лифовывают с помощью зубоврачебного бора. Затем зуб промывают последо-

вательно в ацетоне, воде и спирте. При механической обработке эмали

недопустимо использование инструментов и материалов с парамагнитными

свойствами.

ГОСТ Р 22.3.04-95

6.1.2 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмаз-

ного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью, и корень,

а затем верхнюю половину зуба вдоль вертикальной оси - на две или че-

тыре части в зависимости от его формы.

6.1.3 Способы последующего разделения эмали и дентина и соответс-

твующего контроля приведены в Приложении В.

При любой механической обработке необходимо избегать локальных

перегревов образцов ЗЭ. Рекомендуется также лучше удалить некоторое

количество эмали с вкраплениями дентина, чем оставлять последние в

анализируемой пробе ЗЭ.

6.1.4 Для снятия эффекта анизотропии, который мог бы проявиться

при ЭПР-измерениях проб ЗЭ с крупными фрагментами, полученные осколки

эмали измельчают в ступке до зерен размером ~ 0,5 мм и не более 1,0 мм

в поперечнике. Не следует допускать слишком тонкого измельчения эмали

(до состояния пыли) во избежание появления стойких дополнительных ра-

дикалов (механо-индуцированных или связанных с окислительными процес-

сами),

6.1.5 Подготовленные таким образом зерна эмали обезжиривают (про-

мывают последовательно в ацетоне, дистиллированной воде и спирте) и

высушивают при комнатной температуре в эксикаторе.

6.1.6 Из очищенной эмали готовят навески массой от 50 до 100 мг в

зависимости от количества эмали, получаемой из зуба. При подготовке

пробы для ЭПР-дозиметрического анализа рекомендуется оставлять для

возможного контрольного анализа параллельную пробу ЗЭ.

6.1.7 Подготовленные пробы эмали выдерживают в сушильном шкафу в

течение 20-24 часов при температуре 40+/-2 _50_0С.

ГОСТ Р 22.3.04-95

6.1.8 Ампулы, в которые будут помещаться пробы эмали, промывают в

дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при комнатной

температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использо-

вания в работе.

6.1.9 Подготовленные по п.6.1.7 пробы эмали помещают в ампулу для

проведения измерений. При этом за каждой пробой закрепляют ампулу на

все время измерений. Навеску эмали взвешивают и хранят в закупоренной

ампуле.

6.2 Подготовка спекрометра ЭПР

6.2.1 Подготовку спекрометра ЭПР к работе выполняют в соответс-

твии с инструкцией по его эксплуатации.

6.2.2 Готовность к работе ЭПР спектрометра (стабильность магнит-

ного поля Н, частоты_7 n _0и уровня мощности СВЧ) проверяют, регистрируя

спектр РЭПДОЗЭ. Подбирают оптимальный рабочий режим измерения, при ко-

тором спектр РЭ ПДОЗЭ находится в середине развертки магнитного поля Н

6.2.3 Стабильность Н и _7n_0 контролируют воспроизводимостью местопо-

ложения на спектре 3-ей и 4-ой линии двухвалентного марганца, входяще-

го в состав РЭ ПДОЗЭ.

6.2.4 Следует убедиться в воспроизводимости измерения величины

амплитуды реперной линии РПЦ в спектре РЭ ПДОЗЭ, погрешность измерения

которой не должна превышать 2-3%.

6.2.5 Параметры регистрации спектров (постоянная времени, коли-

чество накоплений, время регистрации) выбирают в зависимости от типа

спектрометра, руководствуясь следующими соображениями:

- отношение сигнал-шум, измеренное по амплитуде нативного сигнала

для РЭ ПДОЗЭ, должно быть не менее 10. При этом не должно происходить

искажение формы спектра РПЦ облученной эмали;

ГОСТ Р 22.3.04-95

- амплитуда модуляции поля выбирается не более 4 Гс во избежание

искажения формы спектра РПЦ;

- мощность подводимой к резонатору СВЧ определяется типом резона-

тора и выбирается в области, где не происходит насыщения сигнала РПЦ

(не более 10 мВт).

6.3 Проверку ампул, отобранных для размещения в них исследуемой

эмали зуба, на отсутствие паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спект-

рометре при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптималь-

ными режимами измерений при изменении величины g-фактора от 1,9970 до

2,0055.

7 Проведение измерений

Измерения ЭПР-спектров подготовленных проб с целью ретроспектив-

ной оценки поглощенных в зубной эмали доз осуществляются в два этапа:

ускоренным способом с использованием РЭ ПДОЗЭ (экспресс-анализ) и с

определением радиационной чувствительности каждой исследуемой пробы

эмали методом дооблучения и последующего линейного регрессионного ана-

лиза.

7.1 Измерение ЭПР-спектров проб.

7.1.1 Ампулу с подготовленной пробой помещают в резонатор

ЭПР-спектрометра, выдерживая постоянную глубину погружений.

7.1.2 ЭПР-спектр исследуемой пробы (рис.2) измеряют в соответс-

твии с нормативной документацией по эксплуатации ЭПР-спектрометра.

7.1.3 ЭПР-спектр записывают в память ЭВМ и одновременно в лабора-

торный журнал исследований по форме согласно приложению В.

ГОСТ Р 22.3.04-95

7.1.4 Измерение спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осу-

ществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многок-

ратных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от чувствительнос-

ти спектрометра).

7.1.5 Контроль за стабильностью работы спектрометра производят

путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ: через 5-10

исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ

находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации до-

пустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от ре-

перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации.

7.2 Дооблучение проб эмали зубов

7.2.1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по-

мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры-

тия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного равновесия в

процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным

источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60.

7.2.2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим

подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ-

ника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до-

полнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным тер-

молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемы-

ми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра.

7.2.3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D_4э_0,

предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблуче-

ния, и составляет (1-3)D_4э_0.

ГОСТ Р 22.3.04-95

7.2.4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в

сушильном шкафу при температуре 40_50_0 С, после чего измеряют ЭПР-спектр

пробы в соответствии с п. 7.1.

7.2.5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь-

ное количество измерений в каждой точке на кривой дооблучения - 2. С

Страницы: 1, 2

МЕНЮ

ГОСТ

ГОСТ